ДСТУ 4621:2006. Кислота молочна харчова

Загальні технічні умови ДСТУ 4621:2006

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2007


ПЕРЕДМОВА


  1. РОЗРОБЛЕНО: (ТК 152) «Продукція кондитерська та харчоконцентратна» спільно із ЗАТ «Укркондитер» РОЗРОБНИКИ: Ж. Немченко; С. Бут; Ю. Кожанов (керівник розробки)
  2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 29 червня 2006 р. № 177
  3. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ (зі скасуванням чинності в Україні ГОСТ 490-79)


Право власності на цей документ належить державі.


Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.


Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України


Держспоживстандарт України, 2007

ЗМІСТ

С.

  1. Сфера застосування 1
  2. Нормативні посилання 1
  3. Терміни та визначення понять 3
  4. Класифікація 4
  5. Технічні вимоги 4
  6. Пакування 6
  7. Маркування 7
  8. Вимоги щодо безпеки 7
  9. Вимоги щодо охорони довкілля 7
  10. Правила приймання 8
  11. Методи контролювання 8
  12. Транспортування та зберігання 23
  13. Гарантії виробника 23


ДСТУ 4621:2006 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ КИСЛОТА МОЛОЧНА ХАРЧОВА

Загальні технічні умови

КИСЛОТА МОЛОЧНАЯ ПИЩЕВАЯ

Общие технические условия

LACTIC ACID FOR USE IN FOODSTUFFS

General specifications

Чинний від 2008-03-01


  1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ


Цей стандарт поширюється на кислоту молочну харчову (далі — молочна кислота), яка призначена для використовування в харчовій промисловості як харчова добавка (Е 270).


Обов’язкові вимоги до якості продукції, що забезпечують її безпеку для життя, охорони довкілля, викладено в 5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, розділах 8 і 9 цього стандарту.


  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ


У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:


ДСТУ 2296-93 Система сертифікації УкрСЕПРО. Знак відповідності. Форма, розміри, технічні вимоги та правила застосування

ДСТУ 2316-93 (ГОСТ 21-94) Цукор-пісок. Технічні умови

ДСТУ 3099-95 Спирт етиловий ректифікований із меляси високоякісний. Технічні умови ДСТУ 3145-95 Коди та кодування інформації. Штрихове кодування. Загальні вимоги ДСТУ1) Вироби кондитерські. Методи визначання органолептичних показників якості, розмірів, маси нетто і складових частин

ДСТУ БВ 2.7-90-99 Будівельні матеріали. Вапно будівельне. Технічні умови ДК 016-97 Державний класифікатор продукції та послуг

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 12.1.012-90 ССБТ. Вибрационная безопасность. Общие требования (ССБП. Вібраційна безпека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности (ССБП. Устатковання виробниче. Загальні вимоги безпеки)

ГОСТ 12.3.002-75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности (ССБП. Процеси виробничі. Загальні вимоги безпеки)

ГОСТ 12.4.011-89 ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация (ССБП. Засоби захисту працівників. Загальні вимоги та класифікація)

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлення допустимих викидів шкідливих речовин підприємствами)

Буде видано.


Видання офіційне


ГОСТ 596-89 Натрий сернистый технический (натрия сульфид). Технические условия (Натрій сірчистий технічний (натрію сульфід). Технічні умови)

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия (Срібло азотнокисле. Технічні умови) ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 2149-75 Барий углекислый технический. Технические условия (Барій вуглекислий. Технічні умови)

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия (Кислота сірчана технічна. Технічні умови)

ГОСТ 2850-80 Картон асбестовый. Технические условия (Картон азбестовий. Технічні умови) ГОСТ 2874-82Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством (Вода питна. Гігієнічні вимоги та контроль за якістю)

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия (Барій хлорид 2-водний. Технічні вимоги)

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия (Залізо (III) хлорид 6-водний. Технічні вимоги)

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (Залізо (II) сірчанокисле 7-водне. Технічні умови)

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия (Йод. Технічні умови)

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия (Мідь (II) сірчанокисла 5-водна. Технічні умови)

ГоСт 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия (Калій залізистоси- ньородистий 3-водний. Технічні умови)

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа (Реактиви. Виготовлення розчинів для колориметричного і нефелометричного аналізування) ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия (Вугілля активне освітлювальне деревне порошкоподібне. Технічні умови)

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия (Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия (Кобальт (II) сірчанокислий 7-водний. Технічні умови)

ГОСТ 5717-91 Банки стеклянные для консервов. Технические условия (Банки скляні для консервів. Технічні умови)

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия (Калій-натрій виннокислий 4-водний. Технічні умови)

ГОСТ 6038-79 Д-глюкоза. Технические условия (Д-глюкоза. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистилированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні вимоги) ГОСТ 6816-79 Калий железистосинеродистый технический. Технические условия (Калій залізисто- синьородистий технічний. Технічні умови)

ГОСТ 8253-79 Мел химически осажденный. Технические условия (Крейда хімічно осаджена. Технічні умови)

ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия (Кальцій оксид. Технічні умови)

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і устатковання лабораторні фарфорові. Технічні умови)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия (Ящики дощаті для консервів. Технічні умови)

ГоСт 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия (Ящики з гофрованого картону для консервів, пресервів і харчових рідин. Технічні умови)

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов (Маркування вантажів)

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия (Електроплити, електроплитки і жарочні електрошафи побутові. Загальні технічні умови) ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение (Продукція, яку відправляють у райони Крайньої Півночі та прирівняні до них місцевості. Пакування, маркування, транспортування та зберігання) ГОСТ 16337-77 Полиэтилен высокого давления. Технические условия (Поліетилен високого тиску. Технічні умови)

ГОСТ 16338-85 Полиэтилен низкого давления. Технические условия (Поліетилен низького тиску. Технічні умови)

ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия (Стрічка поліетиленова з липким шаром. Технічні умови)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення і зразкові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд і устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри і розміри)

ГОСТ 25749-83 Крышки металлические для стеклянной тары с венчиком горловины типа III. Технические условия (Накривки металеві для скляної тари з вінчиком горловини типу III. Технічні умови) ГОСТ 26927-94 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути (Сировина та продукти харчові. Метод визначання ртуті)

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичних элементов (Сировина та продукти харчові. Готування проб. Мінералізація для визначання вмісту токсичних елементів)

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка (Сировина та продукти харчові. Метод визначання миш’яку)

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца (Сировина та продукти харчові. Методи визначання свинцю)

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия (Сировина та продукти харчові. Методи визначання кадмію)

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия (Амоній роданистий. Технічні умови) ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні умови. Методи випробувань)

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою)

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги) ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)

ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования (Ваги для статичного зважування. Загальні технічні умови).


3. ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ


  1. кислота молочна харчова


Кислота, отримана в процесі зброджування цукру-піску та іншої вуглеводмісткої сировини молочнокислими бактеріями роду Lactobacillus, які синтезують D(-)-, L(+)-, DL-молочні кислоти.


Формули:


а) емпірична: СзН6Оз

б) структурні:


Відносна молекулярна маса — 90,08.


  1. КЛАСИФІКАЦІЯ
  2.  
    1. Молочну кислоту виготовляють такої концентрації:

  • 40 %;
  • 60 %;


— 80 %.


  1. Залежно від показників якості молочна кислота може бути таких сортів:

  • вищого (для 40 %);
  • першого (для 40 %, 60 %).
    1. Код продукції згідно з ДК 016 зазначено в додатку А.
  1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
  2.  
    1. Молочна кислота повинна відповідати вимогам цього стандарту і її треба виготовляти відповідно до рецептур та технологічних інструкцій, затверджених за встановленим порядком із додержанням санітарних правил, затверджених центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України.
    2. Вимоги до сировини і матеріалів
    3.  
      1. Для вироблення молочної кислоти використовують такі основні види сировини і матеріалів:

  • цукор-пісок згідно з ДСТУ 2316 або цукор-сирець згідно з гігієнічним висновком та сертифікатом якості, дозволеним центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України для вироблення молочної кислоти;
  • ростки солодові згідно з чинним нормативним документом;
  • крейда природна молота тонкодисперсна згідно з чинним нормативним документом або крейда хімічно осаджена згідно з ГОСТ 8253;
  • кислота сірчана технічна контактна покращена згідно з ГОСТ 2184;
  • вапно будівельне негашене кальцієве 1 ґатунку згідно з ДСТУ БВ 2.7-90 або окис кальцію згідно з ГОСТ 8677;
  • вугілля активне освітлювальне деревне порошкоподібне марки ОУ-А згідно з ГОСТ 4453;
  • калій залізистосиньородистий 3-водний технічний згідно з ГОСТ 6816;
  • натрій сірчистий технічний згідно з ГОСТ 596;
  • барій вуглекислий технічний згідно з ГОСТ 2149;
  • вода питна згідно з ГОСТ 2874.
    1. Сировина, що її використовують для вироблення молочної кислоти, за показниками безпеки повинна відповідати вимогам, встановленим МБТ 5061 [1], Г.ГН.6.6.1.1-130 [2] та ДСанПіН 8.8.1.2.3.4-000 [3].
      1. Дозволено використовувати інші види сировини і матеріалів вітчизняного та закордонного виробництва за чинною нормативною документацією або за гігієнічними висновками та сертифікатами якості, дозволеними центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України.
    2. Характеристика кислоти молочної харчової
      1. За органолептичними показниками молочна кислота усіх сортів повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 1, в перерахунку на 40 % кислоту.



Таблиця 1 — Органолептичні показники кислоти молочної харчової


Назва показника

Характеристика

Метод контролювання

Зовнішній вигляд

Прозора сиропоподібна рідина без осаду та муті

Згідно з 11.3 цього стандарту

Запах

Слабкий, характерний для молочної кислоти

Згідно з 11.4 цього стандарту

Смак

Кислий, без стороннього присмаку

Згідно з 11.5 цього стандарту



  1. За фізико-хімічними показниками молочна кислота повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 2.



Таблиця 2 — Фізико-хімічні показники кислоти молочної харчової


Назва

Значення показників для сортів

Метод

показника

вищого

першого

контролювання

Масова частка загальної молочної кислоти, %, не менше ніж

40,0 ± 1,0

40,0 ± 1,0

60,0 ± 1,0

Згідно з 11.6 цього стандарту

Масова частка молочної кислоти, що прямо титрується, %, не менше ніж

37,5

37,5

53,0

Згідно з 11.6 цього стандарту

Масова частка ангідридів, %, не більше ніж

2,5

2,5

7,0

Згідно з 11.6 цього стандарту

Колірність, градуси, не більше ніж

6,5

10,0

15,0

Згідно з 11.7 цього стандарту

Масова частка золи, %, не більше ніж

0,6

1,0

1,2

Згідно з 11.8 цього стандарту

Масова частка заліза (Fe), %, не більше ніж

0,007

0,014

0,020

Згідно з 11.9 цього стандарту

Масова частка сульфатів (SO4), %, не більше ніж

0,3

не нормується

Згідно з 11.10 цього стандарту

Масова частка хлоридів (CL), %, не більше ніж

0,1

не нормується

Згідно з 11.11 цього стандарту

Масова частка редукувальних речовин, %, не більше ніж

1,0

не нормується

Згідно з 11.12 цього стандарту

Визначання наявності барію

не допускається

не нормується

Згідно з 11.16 цього стандарту

Визначання наявності ціанистоводневої кислоти

витримує випробовування на відсутність

Згідно з 11.13 цього стандарту

Визначання наявності фероціанідів

витримує випробовування на відсутність

Згідно з 11.14 цього стандарту

Визначання наявності вільної сірчаної кислоти

витримує випробовування на відсутність

Згідно з 11.15 цього стандарту

Примітка. 80 % молочна кислота (імпортована) повинна відповідати за фізико-хімічними показниками вимогам специфікації підприємства-виробника.

 

  1. Вміст токсичних елементів у молочній кислоті не повинен перевищувати допустимі рівні, зазначені в таблиці 3.



Таблиця 3 — Допустимі рівні токсичних елементів у молочній кислоті

 

 

Назва токсичного елемента

Метод

контролювання

Допустимі рівні, мг/дм3 не більше ніж

 

 

Свинець

5,0

Згідно з ГОСТ 26932

 

 

Кадмій

0,5

Згідно з ГОСТ 26933

 

 

Ртуть

0,1

Згідно з ГОСТ 26927

 

 

Миш’як

1,0

Згідно з ГОСТ 26930

 

 

6. ПАКУВАННЯ


  1. Кислоту випускають фасовану та нефасовану.
  2. Кислоту фасують у:

  • пляшки, каністри та бочки різної місткості з: поліетилену високого тиску марок 15803-020 та 10803-020 згідно з ГОСТ 16337, поліетилену низького тиску марки 276-73 згідно з ГОСТ 16338;
  • скляні банки різної місткості згідно з ГОСТ 5717 з металевими кришками — згідно з ГОСТ 25749;
  • бочки і цистерни з титану марки ВТ1-0 згідно з чинним нормативним документом.

  1. Ступінь заповнення тари — 95 %.
  2. Допустимі відхили маси фасованої продукції у паковальній одиниці, заповненій за масою нетто, від номінальної кількості, повинні бути не більшими від границі відхилів, згідно з Р 50-056 [4], зазначених у таблиці 4.



Таблиця 4 — Границі допустимих відхилів кількості фасованої продукції в паковальній одиниці

Номінальне значення кількості продукції в паковальній одиниці, г

Значення границі допустимого відхилу від номінального значення

 

%

г

Від 500 до 1000 включ.

- 15,0

Понад 1000 до 10000 »

1,5

» 10000 до 15000 »

- 150,0

» 15000 до 25000 »

1,0

Примітка 1. Відхил маси нетто за верхньою границею не обмежено.

Примітка 2. Для одиниці фасування від 25 кг до 250 кг дозволений відхил маси нетто1,0 %, а для автомобільних цистерн0,5 %.

 

  1. Дозволено використовувати інші види паковальних матеріалів вітчизняного та закордонного виробництва, що забезпечують якість та збереження молочної кислоти під час транспортування і зберігання.
  2. Тара, яку використовують для пакування молочної кислоти, повинна бути чистою, сухою, не мати сторонніх запахів.
  3. Пляшки, каністри і бочки з молочною кислотою дозволено перевозити автомобільним транспортом без пакування в транспортну тару.
  4. Скляну тару з молочною кислотою пакують в ящики з гофрованого картону згідно з ГОСТ 13516 або дощаті ящики згідно з ГОСТ 13358 із застосовуванням допоміжних паковальних матеріалів, відповідно до правил перевезення вантажів на відповідному виді транспорту.
  5. Клапани ящиків з гофрованого картону обклеюють у повздовжньому та поперечному напрямках поліетиленовою стрічкою з липким шаром згідно з ГОСТ 20477 або використовують інші паковальні матеріали, що забезпечують зберігання продукції і цілісність тари під час транспортування.
  6. Молочну кислоту для районів зі специфічними кліматичними умовами пакують згідно з ГОСТ 15846.


7. МАРКУВАННЯ


  1. На спожитковій тарі усіх видів повинно бути марковання державною мовою, що містить:

  • назву продукту із зазначенням концентрації, сорту та код харчової добавки;
  • назву та повну адресу і телефон виробника, адресу потужностей (об’єкта) виробництва;
  • масу нетто, кілограм;
  • енергетичну цінність, кілокалорій, у 100 г молочної кислоти;
  • кінцеву дату споживання «Вжити до» або дату виробництва та строк придатності;
  • номер партії;
  • умови зберігання;
  • штрих-код (за наявності) згідно з ДСТУ 3145;
  • товарний знак (за наявності) згідно з ДСТУ 2296;
  • познаку цього стандарту.

  1. Транспортне марковання треба здійснювати згідно з ГОСТ 14192 з нанесенням маніпуляційних знаків: «Верх», «Крихке. Обережно».


На кожну одиницю транспортної тари наносять марковання державною мовою, що містить:


  • назву продукту із зазначенням концентрації, сорту та код харчової добавки;
  • назву та повну адресу і телефон виробника, адресу потужностей (об’єкта) виробництва;
  • масу нетто, кілограм, тонн (кількість фасованих одиниць і масу нетто фасованої одиниці);
  • енергетичну цінність, кілокалорій, у 100 г молочної кислоти;
  • кінцеву дату споживання «Вжити до» або дату виробництва та строк придатності;
  • номер партії;
  • умови зберігання;
  • штрих-код (за наявності) згідно з ДСТУ 3145;
  • товарний знак (за наявності) згідно з ДСТУ 2296;
  • познаку цього стандарту.

  1. Марковання на транспортну та спожиткову тару потрібно наносити наклеюванням ярлика або нанесенням виразного відбитку трафаретом чи незмивною штамп-фарбою, що не має запаху.
  2. Молочну кислоту для експорту пакують і маркують за умовами контракту або договору. Дозволено, крім марковання державною мовою, додавати марковання мовою, вказаною у контракті або договорі.
  3. ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ
    1. Під час виробляння молочної кислоти треба дотримуватись вимог безпеки для кондитерського виробництва [5].
    2. Технологічний процес виробляння молочної кислоти треба здійснювати згідно з вимогами ГОСТ 12.3.002.
    3. Технологічне устатковання повинно відповідати вимогам ГОСТ 12.2.003.
    4. Повітря робочої зони повинно відповідати вимогам ГОСТ 12.1.005.
    5. Під час роботи з молочною кислотою треба використовувати засоби індивідуального захисту згідно з ГОСТ 12.4.011.
    6. Рівні шуму на робочих місцях повинні відповідати санітарним нормам [6].
    7. Вібраційна безпека і санітарні норми вібрації на робочому місці повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.1.012.
    8. Освітлення робочих місць повинно відповідати вимогам [7].
  4. ВИМОГИ ЩОДО ОХОРОНИ ДОВКІЛЛЯ
    1. Стічні води під час виробляння молочної кислоти треба очищати згідно з вимогами [8].
    2. Викиди гранично допустимих рівнів концентрацій шкідливих речовин в атмосферу треба контролювати згідно з ГОСТ 17.2.3.02 та правилами [9].
    3. Ґрунт від забруднення побутовими і промисловими відходами треба охороняти згідно з вимогами [10].
  5. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
  6.  
    1. Молочну кислоту приймають партіями. Партія — будь-яка визначена виробником кількість молочної кислоти однієї концентрації, одного сорту, яка вироблена за визначений виробником період часу за однакових умов на тому самому устаткованні (об’єкті) і оформлена одним посвідченням про якість.
    2. Посвідчення про якість повинно містити таку інформацію:

  • номер посвідчення;
  • назву підприємства-виробника, його адресу;
  • товарний знак (за наявності) згідно з ДСТУ 2296;
  • назву продукції із зазначенням концентрації та сорту;
  • код харчової добавки;
  • номер партії;
  • кількість місць в партії;
  • масу нетто, кілограм, тонн;
  • кінцеву дату споживання «Вжити до» або дату виробництва та строк придатності;
  • познаку цього стандарту.
    1. Для перевірення відповідності партії молочної кислоти вимогам цього стандарту проводять приймально-здавальні випробування.
    2. Приймально-здавальні випробування молочної кислоти охоплюють:
  • визначання відповідності органолептичних та фізико-хімічних показників якості вимогам цього стандарту (згідно з таблицями 1 і 2 цього стандарту);
  • перевіряння маси нетто паковальної одиниці згідно з ГОСТ 29329;
  • перевіряння відповідності марковання та паковання (згідно з вхідною документацією на партію).
  •  
    1. Для проведення приймально-здавальних випробувань роблять вибірку одиниць продукції в кількості 10 % від кількості паковальних одиниць в партії, але не менше трьох, або відбирають від партії автомобільну цистерну.
    2. Періодичність визначання вмісту токсичних елементів установлюють відповідно до методичних рекомендацій МР 4.4.4 [11].
    3. У разі одержання незадовільних результатів випробувань, хоча б за одним показником, проводять повторні випробування на подвійній вибірці від тієї самої партії. Результати повторних випробувань поширюють на всю партію. У разі незадовільного результату повторного аналізування, хоча б за одним показником, усю партію молочної кислоти бракують.
    4. Якість сировини перевіряють під час вхідного контролювання.
    5. Контролювання безпеки, згідно з розділом 8, під час постановки та освоєння виробництва здійснюють органи Держнагляду згідно із затвердженими методиками.

  1. МЕТОДИ КОНТРОЛЮВАННЯ
  2.  
    1. Відбирання проб
    2.  
      1. Засоби вимірювання:

  • піпетки з однією позначкою 2-2-10, 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;
  • колба конічна Кн-1-1000 згідно з ГОСТ 25336;
  • банки скляні згідно з ГОСТ 5717.


Дозволено використовувати мірний і скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Точкові проби молочної кислоти піпеткою відбирають із паковальної одиниці після ретельного перемішування, із автомобільних цистерн — рівними порціями з верхнього, нижнього та середнього шарів.


Об’єм точкової проби повинен бути не менше ніж 0,1 дм3.


Точкові проби поміщають у колбу і ретельно перемішують. Отримують об’єднану пробу, об’єм якої повинен бути не менше ніж 1 дм3.


  1. Об’єднану пробу ділять на дві рівні частини та поміщають у дві чисті сухі скляні банки.
  2.  
    1. Пробу в одній банці опечатують, наклеюють етикетку та відправляють на зберігання. Етикетка повинна містити такі дані:

  • назву та повну адресу і телефон виробника, адресу потужностей (об’єкта) виробництва;
  • назву продукту із зазначенням сорту, концентрації;
  • кінцеву дату споживання «Вжити до» або дату виробництва та строк придатності;
  • номер партії;
  • масу нетто, кілограм;
  • дату відбирання проби;
  • П.І.П., посаду особи, що відбирала проби;
  • познаку цього стандарту.
    1. Пробу з другої банки передають на випробування.


11.2. Готування проб до аналізування


  1. Готування проби: термін «проба» далі стосується 40 % розчину молочної кислоти, який готують з кислоти даної концентрації шляхом розведення здистильованою водою.
  2. Готування проб для визначання токсичних елементів необхідно проводити згідно з ГОСТ 26929.
  3. Визначання зовнішнього вигляду
  4. Засоби вимірювання:

  • годинник згідно з чинним нормативним документом;
  • піпетка 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;
  • пробірки П1 (2)-21-200 згідно з ГОСТ 25336.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Пробу досліджуваної молочної кислоти перед визначанням збовтують.


Піпеткою відбирають 20 см3 молочної кислоти, поміщають у пробірку із безбарвного скла, перемішують та залишають у спокої на 1 годину.


Під час розглядання у прохідному світлі по діаметру пробірки рідина повинна бути прозорою та не містити осаду.


  1. Визначання запаху
  2. Засоби вимірювання:

  • термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498 із допустимою похибкою ± 1 оС з діапазоном вимірювання від 0 оС до 100 оС, ціною поділки 1 оС;
  • склянка хімічна В(Н)-1-250 згідно з ГОСТ 25336.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Хімічну склянку наповнюють до половини її місткості молочною кислотою з температурою 20 оС та органолептично визначають запах молочної кислоти.


При цьому повинен відчуватись слабкий, характерний для молочної кислоти, запах. Не повинен відчуватись неприємний запах, обумовлений наявністю домішок летких кислот.


  1. Визначання смаку
  2. Засоби вимірювання, посуд, реактиви:

  • піпетка з однією позначкою 1-2-1 згідно з ГОСТ 29169;
  • склянка хімічна В(Н)-1-100 згідно з ГОСТ 25336;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати мірний і скляний посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


У хімічну склянку піпеткою вносять 1 см3 молочної кислоти та (Х — 1) см3 здистильованої води (Х — чисельне значення масової частки молочної кислоти). Суміш перемішують і органолептично визначають смак.


При цьому повинен відчуватись кислий смак.


  1. Визначання загальної молочної кислоти, прямо титрованої молочної кислоти та ангідридів


(Титриметричний метод)


Метод базується на нейтралізації молочної кислоти розчином гідроксиду натрію, омилюванні ангідридів лугом під час нагрівання і нейтралізації надлишку лугу розчином сірчаної кислоти за наявності фенолфталеїну.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • годинник пісочний на 5 хв або секундомір згідно з чинним нормативним документом;
  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • колба мірна 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770;
  • піпетки з однією позначкою 2-2-10, 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;
  • циліндр 1-100-1 згідно з ГОСТ 1770;
  • бюретка I-1(3)-2-25-01 згідно з ГОСТ 29251;
  • склянка хімічна В(Н)-1-50 згідно з ГОСТ 25336;
  • колба конічна Кн-1-250-19/26 згідно з ГОСТ 25336;
  • крапельниця згідно з ГОСТ 25336;
  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
  • холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС згідно з ГОСТ 25336;
  • трубка хлоркальцієва згідно з ГОСТ 25336, заповнена натронним вапном;
  • натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, х. ч., розчин з молярною концентрацією (NaOH) = 1 моль/дм3;
  • кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, х. ч., розчин з молярною концентрацією (1/2 H2SO4) = = 1 моль/дм3;
  • фенолфталеїн (індикатор), спиртово-водний розчин з масовою часткою 1 % згідно з чинним нормативним документом;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Молочну кислоту масою 20 г зважують і результат записують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, доводять здистильованою водою до мітки та ретельно перемішують. Отриманий розчин об’ємом 25 см3, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, піпеткою переносять у конічну колбу із шліфом місткістю 250 см3, додають від 70 см3 до 80 см3 здистильованої води і титрують за допомогою бюретки розчином гідроксиду натрію за наявності фенолфталеїну, який додають крапельницею до слабко-рожевого кольору, що свідчить про нейтралізацію розчину.


До нейтралізованого розчину кислоти додають розчин гідроксиду натрію об’ємом 20 см3, кип’ятять зі зворотнім холодильником протягом 5 хв, охолоджують, закривши пробкою з трубкою, заповненою натронним вапном, і вміст колби титрують розчином сірчаної кислоти до знебарвлення.


Паралельно проводять контрольне випробовування. У конічну колбу із шліфом місткістю 250 см3 вносять 10 см3 розчину гідроксиду натрію, додають 90 см3 здистильованої води, кип’ятять зі зворотнім холодильником протягом 5 хв, охолоджують, закривши пробкою із трубкою, заповненою натронним вапном, і титрують розчином сірчаної кислоти за наявності фенолфталеїну до знебарвлення.


  1. Правила опрацьовування результатів:


Масову частку молочної кислоти, що прямо титрується юпк у відсотках, обчислюють за формулою:


• K 0,09-V2  100

“пк “V3 •V,’


де V1 — об’єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування кислоти, см3;

К — коефіцієнт поправки розчину гідроксиду натрію;

0,09 — маса кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію, г;

V2—об’єм мірної колби, см3;

100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;

V3—об’єм розчину, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, см3;

V4—об’єм розчину гідроокису натрію, який додають до нейтралізованого розчину,см3.

Масову частку загальної молочної кислоти wзк у відсотках обчислюють за формулою:

(2)

_(Vi -n V2)• K • 0,09 • 100 V3

_V4TV

 

де V1— об’єм розчину гідроксиду натрію, який додають до нейтралізованого розчину, см3;


n— відношення об’ємів гідроксиду натрію, взятого на контрольне визначання(10 см3),і сірча


V2 — об’єм розчину сірчаної кислоти, витрачений на титрування надлишку гідроксиду натрію, см3;


К— коефіцієнт поправки розчину гідроксиду натрію;


0,09— маса молочної кислоти, що відповідає 1 см3 розчину гідроксиду натрію, г;


100— коефіцієнт перерахунку у відсотки;


V3— об’єм мірної колби, см3;


V4— об’єм розчину, який містить 2 г вихідної молочної кислоти, см3.


Масову частку ангідридів юа у відсотках обчислюють за формулою:


Юа = Юзк - Юпк - 0,9 • Юрв,(3)

де юзк— масова частка загальної молочної кислоти, %;

юпк— масова частка молочної кислоти, що прямо титрується, %;

0,9— коефіцієнт перерахунку редукувальних речовин на ангідриди;


юрв — масова частка редукувальних речовин у молочній кислоті, визначена за формулою (10) цього стандарту, %.


Результати обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.


За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.


Абсолютна похибка вимірювання масової частки молочної кислоти, що прямо титрується, становить ± 0,45 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


Абсолютна похибка вимірювання масової частки загальної молочної кислоти становить ± 0,80 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


Абсолютна похибка вимірювання масової частки ангідридів становить ± 0,90 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


  1. Масову частку молочної кислоти, що прямо титрується, та ангідридів визначають на вимогу споживача.
  2. Визначання колірності
  3. Визначання колірності колориметричним методом


Метод базується на визначанні оптичної густини молочної кислоти і порівнянні її з оптичною густиною стандартного розчину.


Колірність виражають в умовних градусах.


Молочна кислота колірністю по йоду 1:100 (1 см3 розчину йоду з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 у 100 см3 здистильованої води) відповідає 10 умовним градусам колірності і має оптичну густину, яка дорівнює оптичній густині стандартного розчину, двічі розведеного.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої,посуд,матеріали:

  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другогокласу точностізнайбільшою границею зважування 200 г;
  • колба мірна 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;
  • піпетки 2-2-2, 2-2-10 згідно з ГОСТ 29169;
  • колориметр фотоелектричний із світлофільтром № 3 з довжиною хвилі 1 = 400 нм згідно з чинним нормативним документом;
  • кобальт сірчанокислий згідно з ГОСТ 4462, х. ч.;
  • ураніл азотнокислий згідно з чинним нормативним документом;
  • метиловий фіолетовий розчин із масовою концентрацією 0,01 г/дм3 згідно з чинним нормативним документом;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709;
  • стандартний розчин, який відповідає 20 градусам колірності (готують: у мірну колбу об’ємом 100 см3 вносять 16,42 г азотнокислого уранілу і 2,63 г сірчанокислого кобальту, окремо розчинених у здистильованій воді. Додають 11,2 см3 розчину з масовою концентрацією 0,01 г/дм3 метилового фіолетового і доводять об’єм до мітки здистильованою водою.)


Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний посуд і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


На фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 1 = 400 нм (світлофільтр № 3) у кюветі з товщиною поглинального світлошару 10 мм вимірюють оптичну густину розведеного від одного умовного градуса до 20 умовних градусів стандартного розчину, згідно з таблицею 5. У кювету порівняння поміщують здистильовану воду. За оптичною густиною будують калібрувальну криву або складають таблицю залежності оптичної густини стандартного розчину від його колірності в умовних градусах.


Досліджуваний розчин молочної кислоти фотоколориметрують аналогічно стандартному розчину і фіксують результат. Колірність молочної кислоти в умовних градусах визначають за оптичною густиною, яка відповідає оптичній густині стандартного розчину.



Таблиця 5 — Розведення стандартного розчину


Об’єм стандартного розчину, см3

Об’єм здистиль»ованої води, см3

Колірність, умовні градуси

Співвідношення йоду і води

5,0

9,5

1

1:1000

1,0

9,0

2

1:500

1,5

8,5

3

1:375

2,0

8,0

4

1:250

2,5

7,5

5

1:200

3,0

7,0

6

1:167

3,5

6,5

7

1:143

4,0

6,0

8

1:125

4,5

5,5

9

1:110

5,0

5,0

10

1:100

5,5

4,5

11

1:90

6,0

4,0

12

1:82

6,5

3,5

13

1:77

7,0

3,0

14

1:71

7,5

2,5

15

1:67

8,0

2,0

16

1:62

8,5

1,5

17

1:59

9,0

1,0

18

1:55

9,5

0,5

19

1:52

10,0

20

1:50

 

Якщо оптична густина молочної кислоти більше ніж 1,3, її розводять у 2—3 рази здистильованою водою, визначають оптичну густину, за таблицею або графіком знаходять відповідні градуси колірності і перераховують їх на вихідну молочну кислоту.


За кінцевий результат випробовування приймають середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,1 умовного градусу.


Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,1 умовних градусів за довірчої ймовірності Р = 0,95.


  1. Визначання колірності візуальним методом


Метод базується на порівнянні забарвлення молочної кислоти з кольором 1 см3 розчину йоду з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 у здистильованій воді. Колірність виражають співвідношенням об’ємів йоду і води.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • колба мірна 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;
  • піпетка з однією позначкою 2-2-1 згідно з ГОСТ 29169;
  • бюретка l-1(3)-2-2-0,01 згідно ГОСТ 29251;
  • склянка хімічна згідно з ГОСТ 25336;
  • компаратор двокамерний з матовим склом, оглядовими отворами розміром 35 мм х 10 мм і діаметром комірок для склянок 60 мм — згідно з чинним нормативним документом;
  • йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159, х. ч., розчин з молярною концентрацією (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Дві склянки поміщають у двокамерний компаратор з матовим склом замість задньої стінки, а в передній стінці — з двома однаковими прямокутними отворами, розташованими на рівні половини висоти склянок, через які спостерігають за зміненням кольору рідини в поставлених поруч склянках. Вони повинні бути із тонкого прозорого скла однакового діаметра, місткістю не менше ніж 120 см3.


Компаратор встановлюють навпроти джерела світла на рівні очей спостерігача так, щоб задня стінка була обернена до джерела світла.


В одну склянку наливають таку кількість молочної кислоти, щоб її рівень перевищував рівень отвору компаратора на висоту від 1 см до 2 см, у другу піпеткою наливають 1 см3 розчину йоду і з бюретки, перемішуючи, додають здистильовану воду доти, доки колір рідин у двох склянках не стане однаковим.


  1. Визначання масової частки золи
  2. Метод базується на визначанні залишку під час спалювання молочної кислоти в електропечі за температури від 400 оС до 700 оС.
  3. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • годинник згідно з чинним нормативним документом;
  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • електропіч камерна з діапазоном автоматичного регулювання робочої температури від 400 оС до 1100 оС згідно з чинним нормативним документом;
  • тигель фарфоровий високий згідно з ГОСТ 9147;
  • ексикатор 1 (2) — 140 (190) згідно з ГОСТ 25336 з хлористим кальцієм, попередньо прожареним за температури від 250 оС до 350 оС протягом від однієї до двох годин;
  • баня піскова згідно з чинним нормативним документом;
  • щипці тигельні згідно з чинним нормативним документом.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, фарфоровий посуд як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Пробу молочної кислоти масою від 2 г до 5 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.


Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Щипцями тигель


  1. залишком поміщують в електропіч і озолюють, поступово підвищуючи температуру від 400 оС до 700 оС. Тривалість озолення — від 1,2 годин до 2,5 годин. Охолоджують тигель в ексикаторі протягом 20 хв — 30 хв та зважують.


Прожарювання, охолоджування і зважування повторюють доти, доки розбіжність результатів між двома послідовними зважуваннями буде становити не більше ніж 0,001 г.


  1. Визначання масової частки заліза


Визначають у молочній кислоті колориметричним методом або візуально.


  1. Визначання заліза колориметричним методом


Метод базується на утворенні залізороданідного комплексу багряно-червоного кольору за взаємодії заліза (III) з роданід-іоном у кислому середовищі, який має спектр поглинання з максимумом за довжини хвилі 1 = 480 нм.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • годинник згідно з чинним нормативним документом;
  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • піпетки градуйовані 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 згідно з ГОСТ 29227;
  • колба мірна 2-50-2 згідно з ГОСТ 1770;
  • колориметр фотоелектричний із світлофільтром № 5 з довжиною хвилі 1 = 480 нм згідно з чинним нормативним документом;
  • електропіч камерна з діапазоном автоматичного регулювання робочої температури від 400 оС до 1100 оС — згідно з чинною нормативною документацією;
  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
  • тигель фарфоровий згідно з ГОСТ 9147, місткістю 50 см3;
  • баня піскова згідно з чинним нормативним документом;
  • щипці тигельні згідно з чинним нормативним документом;
  • картон азбестовий згідно з ГОСТ 2850;
  • ексикатор згідно з ГОСТ 25336;
  • кислота сірчана концентрована згідно з ГОСТ 4204, х. ч.;
  • галун залізоамонійний (Ре, ІІІ), ч. д. а. згідно з чинним нормативним документом;
  • амоній роданистий згідно з ГОСТ 27067, х. ч., розчин з молярною концентрацією (NH4CNS) = = 4 моль/дм3;
  • кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х. ч., розчин з масовою концентрацією 250 г/дм3;
  • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., густиною 1,19 і розведена 1:1;
  • стандартний розчин заліза (III) з масовою концентрацією 1 мг/см3, виготовлений згідно з ГОСТ 4212 (8,635 г свіжоперекристалізованого заліза амонійного галуну розчиняють у здистильованій воді, додають 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти і доводять об’єм до 1000 см3);
  • свіжоприготований робочий розчин заліза (ІІІ) з масовою концентрацією 0,02 мг/см3. Готують: у мірну колбу об’ємом 100 см3 вносять 2 см3 стандартного розчину заліза і доводять об’єм розчину здистильованою водою до мітки;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, апаратуру, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Наважку молочної кислоти масою від 1 г до 3 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси за температури від 600 оС до 700 оС і зважений.


Молочну кислоту у тиглі обережно випаровують на пісковій бані майже досуха. Тигель із залишком поміщають в електропіч і озолюють, поступово підвищуючи температуру від 400 оС до 700 оС. Тривалість озолення від 1,2 годин до 2,5 години. Охолоджують тигель в ексикаторі протягом 20 хв — 30 хв та зважують.


До золи додають 3 см3 концентрованої соляної і 1 см3 концентрованої азотної кислот. Суміш кип’ятять до повного розчинення осаду. Під час кип’ятіння використовують азбестовий картон для попередження розбризкування.


Розчин золи кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, додають 2 см3 роданистого амонію і доводять здистильованою водою до мітки. Отриманий розчин колориметрують у кюветі з товщиною поглинального світлошару 10 мм за довжини хвилі 1 = 480 нм (світлофільтр № 5).


Масову частку заліза визначають за калібрувальною кривою. Для побудови останньої готують серію стандартних забарвлених розчинів, концентрація заліза (II) в яких охоплює область можливих змін концентрації його у кислоті, що її досліджують.


У мірні колби місткістю 50 см3 піпеткою вносять 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 30 см3 свіжоприготованого робочого розчину і отримують розчини з масовою концентрацією заліза в них 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,20; 0,30; 0,40; 0,60 мг/см3.


У ці отримані розчини додають усі реактиви у вищезазначеній кількості і об’єм доводять до мітки здистильованою водою. Потім вимірюють оптичну густину стандартних розчинів і будують графік залежності оптичної густини розчину від концентрації заліза.


Вимірявши оптичну густину досліджуваного розчину, знаходять її значення на осі ординат і з допомогою калібрувальної кривої на осі абсцис — відповідну масову концентрацію заліза в пробі.


  1. Правила опрацьовування результатів:

Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:


т1 • 100

Юзап _1,(6)

т • 1000’

де т1— маса заліза (III) у пробі, мг;

100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;

т — маса наважки молочної кислоти, г;

1000 — коефіцієнт перерахунку у міліграми.


Результат обчислення округлюють до 3-го десяткового знака.


Масову частку заліза (III) можна визначати в наважці молочної кислоти масою 2 г без озолення, за 11.9 цього стандарту з нижче поданими особливостями.


Наважку молочної кислоти масою 2 г кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3, піпеткою додають 3 см3 соляної кислоти, розведеної 1:1 здистильованою водою, 1 см3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину роданистого амонію, доводять об’єм розчинів здистильованою водою до позначки та перемішують.


Калібрувальну криву (графік залежності оптичної густини розчину — ось ординат від концентрації заліза — ось абсцис) будують, використовуючи свіжоприготовані робочі розчини заліза з додаванням 2 г молочної кислоти, яка не містить заліза (III), зваженої з точністю до другого десяткового знака.


Під час визначання оптичної густини забарвленого розчину молочної кислоти в кювету порівняння поміщують 50 см3 здистильованої води, в яку додано 2 г молочної кислоти.


За кінцевий результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.


Допустиме розходження між паралельними визначаннями не повинно перевищувати 0,0005 %.


Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,0003 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


  1. Візуальний метод визначання вмісту заліза


Метод базується на візуальному порівнянні колірності досліджуваного розчину молочної кислоти з колірністю робочого стандартного розчину заліза (III) з подальшим розрахунком, згідно з яким визначають масу заліза.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • колба мірна 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;
  • піпетки градуйовані 1-2-2-1, 1-2-2-5 згідно з ГОСТ 29227;
  • циліндр 1-25-1 згідно з ГОСТ 1770;
  • склянка хімічна В(Н)-1-50 згідно з ГОСТ 25336;
  • пробірки типу П1 або П2 згідно з ГОСТ 25336;
  • стандартний розчин заліза (III) з масовою концентрацією 1 мг/см3, виготовлений згідно з ГОСТ 4212;
  • свіжоприготований розведений розчин заліза (III) з масовою концентрацією 0,02 мг/см3. Готують: у мірну колбу об’ємом 100 см3 вносять 2 см3 стандартного розчину заліза і доводять об’єм розчину здистильованою водою до мітки;
  • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., густиною 1,19, розведена 1:1;
  • кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х. ч., розчин з масовою концентрацією 250 г/дм3;
  • амоній роданистий згідно з ГОСТ 27067, х. ч., розчин з молярною концентрацією (NH4CNS) = = 4 моль/дм3;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Наважку молочної кислоти масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм до мітки здистильованою водою і отримують розчин розведеної молочної кислоти.


Розчин розведеної молочної кислоти об’ємом 5 см3 вносять у пробірку, піпеткою додають 1 см3 соляної кислоти, 0,5 см3 азотної кислоти, 1 см3 роданистого амонію і об’єм доводять до 20 см3, додавши 12,5 см3 здистильованої води, і отримують досліджуваний розчин молочної кислоти.


Для отримання робочих розчинів заліза у сім пробірок поміщують свіжоприготований розведений розчин заліза об’ємами: 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0; 6,0 см3 відповідно. До кожної пробірки додають усі реактиви в такій самій кількості, як під час отримування досліджуваного розчину молочної кислоти.


Колірність досліджуваного розчину молочної кислоти порівнюють із колірністю отриманих робочих розчинів заліза.


Маса заліза в досліджуваному розчині молочної кислоти, що відповідає масі заліза у відповідному об’ємі робочого розчину заліза, колірність якого співпадає з колірністю досліджуваного розчину, зазначена в таблиці 6.



Таблиця 6 — Маса заліза (ІІІ) у досліджуваному розчині молочної кислоти


Об’єм робочого розчину заліза, см3

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

5,0

6,0

Маса заліза (III) у досліджуваному розчині молочної кислоти, мг

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,10

0,12

 

  1. Правила опрацьовування результатів:

Масову частку заліза (III) юзал у відсотках обчислюють за формулою:

т2 •V1 • 100

V1 • т1 • 100^(7)


де т2 — маса заліза у досліджуваному розчині молочної кислоти, визначена за таблицею 5, мг;


  • об’єм колби, в якій отримують розведену молочну кислоту, см3;
  • коефіцієнт перерахунку у відсотки;
  • об’єм розведеної молочної кислоти, взятої до випробовування, см3;
  • маса наважки молочної кислоти, взятої до випробовування, г;


1000 — коефіцієнт перерахунку в міліграми.


За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань.


Абсолютна похибка вимірювань методу становить ± 0,004 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


  1. Визначання масової частки сульфатів (на вимогу споживача)


Сульфати визначають титриметричним методом з індикатором нітхромазо.


Метод базується на взаємодії сульфат-іонів та іонів барію з утворенням важкорозчинного сірчанокислого барію. Реакція проводиться за наявності індикатора нітхромазо, забарвлення якого змінюється наприкінці реакції у міру появлення вільних іонів барію.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • бюретка 1-1(3)-2-10-0,05 згідно з ГОСТ 29251;
  • склянка для зважування СВ-24/10 згідно з ГОСТ 25336;
  • колба конічна Кн-1-250 згідно з ГОСТ 22336;
  • крапельниця згідно з ГОСТ 25336;
  • барій хлористий згідно з ГОСТ 4108, х. ч., розчин з молярною концентрацією (^^ ВаСІ2 • 2 Н2О) = = 0,1 моль/дм3;
  • кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, х. ч., розчин з молярною концентрацією (^^ Н2SО4) = = 0,1 моль/дм3;
  • нітхромазо (індикатор), ч. д. а., водний розчин з масовою часткою 0,2 % — згідно з чинним нормативним документом;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Наважку молочної кислоти масою від 2 г до 5 г зважують з точністю до другого десяткового знака, переносять невеликою кількістю води у конічну колбу місткістю 100 см3, крапельницею додають 1—2 краплі індикатора нітхромазо і титрують за допомогою бюретки розчином хлористого барію.


Нітхромазо може на початку титрування утворювати міцний комплекс з іонами барію. Тому титрування спочатку проводять повільно, крапельницею додають розчин хлористого барію краплями, ретельно перемішуючи. При цьому блакитне забарвлення барієвого комплексу нітхромазо, яке виникає від перших крапель розчину, що його додають, переходить до фіолетового. Далі забарвлення змінюється швидко.


Кінець титрування відмічають переходом фіолетового забарвлення в незмінне протягом 1—2 хв блакитне.


т2

V1

100

V2

т1

Юзап _


  1. Правила опрацьовування результатів:


Масову частку сульфат-іонів юсі у відсотках обчислюють за формулою:

V • K • 0,0048 • 100

= т ?<8>


де V—об’єм розчину хлористого барію, витраченогона титрування, см3;


K—коефіцієнт поправки розчину хлористого барію з молярною концентрацією (12 ВаСІ2 • 2 Н2О) = 0,1 моль/дм3. Визначають титруванням розчину сірчаної кислоти розчином хлористого барію за наявності нітхромазо;

0,0048 — маса сульфат-іонів, що відповідає 1 см3 розчину хлористого барію з молярною концентрацією (12 ВаСІ2 • 2 Н2О) = 0,1 моль/дм3, г;

100—коефіцієнт перерахунку у відсотки;

т—маса наважки молочної кислоти, г.


Результати обчислювання округлюють до другого десяткового знака.


За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,01 %.


Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,01 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


  1. Визначання масової частки хлоридів (на вимогу споживача)


Визначають титриметричним методом.


Метод базується на осадженні іонів хлору азотнокислим сріблом і надлишкових іонів срібла роданистим амонієм за наявності залізоамонійного галуну.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • годинник пісочний на 1 хв або секундомір згідно з чинним нормативним документом;
  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • циліндр 1-25-1 згідно з ГОСТ 1770;
  • бюретка 1-1(3)-2-25-0,1 згідно з ГОСТ 29251;
  • склянка для зважування СВ-24/10 згідно з ГОСТ 25336;
  • колба конічна Кн-1-100 згідно з ГОСТ 1770;
  • піпетки градуйовані 1-1-2-2, 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227;
  • срібло азотнокисле згідно з ГОСТ 1277, х. ч., розчин з молярною концентрацією (АgNO3) = = 0,1 моль/ дм3;
  • кислота азотна згідно з ГОСТ 4461, х. ч., розчин з масовою часткою 10 %;
  • амоній роданистий згідно з ГОСТ 27067, х. ч., розчин з молярною концентрацією (NH4СNS) = = 0,1 моль/дм3;
  • галун залізоамонійний 12-водний згідно з чинним нормативним документом, ч. д. а., розчин виготовлений так: 30 г залізоамонійного галуну розчиняють у 100 см3 здистильованої води, до розчину додають розведену азотну кислоту до переходу коричневого забарвлення в жовто-зелене;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Наважку молочної кислоти масою від 1,5 г до 2 г зважують з точністю до четвертого десяткового знака, переносять кількісно у конічну колбу місткістю 100 см3, змиваючи з циліндра 25 см3 здистильованої води. Потім вносять 10 см3 розчину азотнокислого срібла, добре перемішують протягом однієї хвилини, додають 6 см3 розчину азотної кислоти, 2 см3 розчину залізоамонійного галуну і за допомогою бюретки титрують надлишок срібла розчином роданистого амонію.


На початку титрування, коли червоні краплі роданистого заліза, що утворюються на поверхні розчину, швидко зникають, розчин інтенсивно перемішують. До кінця титрування роданистий амоній додають, повільно перемішуючи до появи рожевого забарвлення.


Осад роданистого срібла повинен залишатись сирним.


  1. Правила опрацьовування результатів.


Масову частку хлоридів у відсотках обчислюють за формулою:

(V1 • K1 - V2 • K2)• 0,0035• 100

®X .(9)

т

де V1— об’єм внесеного розчину азотнокислого срібла, см3;


K1— коефіцієнт поправки розчину азотнокислого срібла з молярною концентрацією (АgNO3) = 0,1 моль/дм3;


V2— об’єм розчину роданистого амонію, витраченого на зворотнє титрування, см3;


K2— коефіцієнт поправки розчину роданистого амонію з молярною концентрацією (NH4СNS)= 0,1 моль/дм3;


0,0035 — маса хлор-іонів, що відповідає 1 см3 розчину азотно-кислого срібла, з молярною концентрацією (АgNO3) = 0,1 моль/ дм3, г;


100— коефіцієнт перерахунку у відсотки;

т— маса наважки кислоти, г.


Результат обчислення округлюють до третього десяткового знака.


За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,02 %.


Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,02 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


  1. Визначання масової частки редукувальних речовин

(Ебуліостатичний метод)


Метод базується на окислюванні редукувальних речовин міднолужним розчином за наявності калію залізистосиньородистого і окисно-відновлювального індикатора метиленового блакитного. Під час кип’ятіння окисна мідь відновлюється в закисну і розчиняється калієм залізистосиньородистим. Після відновлення усієї міді, що міститься у міднолужному розчині, додавання надлишкової краплі досліджуваного розчину відновлює метиленовий блакитний, за знебарвленням якого дізнаються про кінець реакції.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • секундомір згідно з чинним нормативним документом;
  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • піпетка з однією позначкою 2-2-5 згідно з ГОСТ 29169;
  • пробірка П1-30-250 згідно з ГОСТ 25336;
  • бюретка І-1(3)-2-25-0,1 згідно з ГОСТ 29251;
  • склянки хімічні В(Н)-1-50, В(Н)-1-100 згідно з ГОСТ 25336;
  • колби мірні 2-100-2, 2-1000-2 згідно з ГОСТ 1770;
  • колба круглодонна К-2-500 згідно з ГОСТ 25336;
  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
  • лійка скляна згідно з ГОСТ 25336;
  • пробка з краном та відгалудженням у пробірку згідно з чинним нормативним документом;
  • штатив згідно з чинним нормативним документом;
  • папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;
  • глюкоза згідно з ГОСТ 6038, ч.;
  • мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165, х. ч.;
  • калій-натрій виннокислий згідно з ГОСТ 5845, ч. д. а.;
  • натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, х. ч.;
  • калій залізистосиньородистий згідно з ГОСТ 4207, х. ч.;
  • метиленовий блакитний (індикатор) згідно з чинним нормативним документом;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709;
  • розчин І. Наважку міді сірчанокислої масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, розчиняють у здистильованій воді, додають 0,04 г метиленового блакитного, розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, доводять об’єм водою до позначки та перемішують;
  • розчин ІІ. Наважку калію-натрію виннокислого масою 50 г, натрію гідроксиду масою 75 г, калію залізистосиньородистого масою 4 г, зважені з точністю до другого десяткового знака, розчиняють кожний окремо у здистильованій воді, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, доводять об’єм водою до позначки, перемішують та фільтрують крізь фільтрувальний папір;
  • розчин глюкози. Наважку глюкози безводної масою 0,1 г, зважену з точністю до четвертого десяткового знака, розчиняють у невеликій кількості здистильованої води, розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, об’єм доводять до позначки, перемішують і отримують розчин з масовою концентрацією 1 мг/см3.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні пристрої, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Визначання умовного титру міднолужного розчину:


Під час застосування ебуліостатичного методу об’єм 10 см3 міднолужного розчину, який складається з об’ємів по 5 см3 розчинів І і ІІ, повинен відповідати масі глюкози 5,7 міліграм.


Перед випробовуванням це співвідношення перевіряють на виготовлених розчинах І та ІІ. Для цього 10 см3 міднолужного розчину титрують розчином глюкози з масовою концентрацією 1 мг/см3 до зміни кольору.


За масовою концентрацією розчину глюкози та її об’ємом, витраченим на титрування міднолужного розчину, визначають масу глюкози, в міліграмах, яка відповідає 10 см3 міднолужного розчину.


Приклад


Виготовлений розчин глюкози має масову концентрацію глюкози 0,9050 мг/см3. На титрування 10 см3 міднолужного розчину витрачено об’єм 6,3 см3 розчину глюкози. Умовний титр міднолужного розчину дорівнює: 0,9050 мг/см3 • 6,30 см3 = 5,7 мг. Об’єм 10 см3 міднолужного розчину відповідає 5,7 мг глюкози.


  1. Випробовування


Молочну кислоту масою 10 г зважують з точністю до другого десяткового знака, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, об’єм доводять здистильованою водою до позначки та перемішують. Розчин використовують для титрування 10 см3 міднолужного розчину (по 5 см3 розчинів І і ІІ).


У круглодонну колбу А місткістю 500 см3 вносять здистильовану веду, закривають прсбксю із крансм і відгалуженням у прсбірку, і доводять до кипіння. Бюретку D, місткістю 25 см3, наповнюють розведеним розчином молочної кислоти та закріплюють на штативі. У пробірку В вносять точно по 5 см3 розчинів І і ІІ та під’єднують її до установки. Закривають кран С та пропускають у пробірку пару. Нагрівання розчину у пробірці продовжують від 30 с до 50 с.


Коли пара починає проходити крізь міднолужний розчин, його титрують розчином молочної кислоти із бюретки так, щоб кипіння не припинялось.


Виконують два титрування — попереднє та основне. Під час попереднього встановлюють приблизні, а під час основного — дійсні витрати випробуваного розчину.


Попереднє титрування проводять зі швидкістю 3—4 краплі в секунду до змінення кольору рідини від синього до фіолетового, кип’ятять 2 хв та продовжують титрування. Змінення фіолетового кольору рідини на жовтий від однієї краплі вказує на кінець титрування.


Під час основного титрування розчин, що його аналізують, вводять одразу в об’ємі 80 % від встановленого під час попереднього титрування, кип’ятять 2 хв і титрують, додаючи розчин зі швидкістю 1 крапля в 5—6 с.


Тривалість визначання — 5—7 хв.


  1. Правила опраи^ьовування результатів.


Масову частку редукувальних речовин wрв у відсотках обчислюють за формулою:


  1. • n • 100

“рв “ V • 1000 ’()


де 5,7—умовний титр міднолужного розчину за глюкозою;


n — ступінь розведення;


100 — коефіцієнт перерахунку у відсотки;


V — об’єм розчину кислоти, витрачений на титрування 10 см3 міднолужного розчину, см3;


1000 — коефіцієнт перерахунку у міліграми.


Результат обчислення округлюють до 2-го десяткового знака.


За результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,02 %.


Абсолютна похибка вимірювання методу становить ± 0,1 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.


  1. Визначання наявності ціанистоводневої кислоти


Метод базується на послідовному проведенні хімічних реакцій:


  • взаємодія іонів ціанистоводневої кислоти НCN із сіллю заліза (ІІ) в лужному середовищі під час нагрівання з утворенням іону [Pe(CN)6]4-;
  • взаємодія іона [Pe(CN)6]4- із сіллю заліза (ІІІ) у слабокислому середовищі з утворенням берлінської блакиті Pe4[Pe(CN)6] синього кольору.

  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г;
  • термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498 з діапазоном вимірювання від 0 оС до 100 оС, ціною поділки 1 оС, з допустимою похибкою ± 1 оС;
  • колба конічна Кн-1-100-14/23 згідно з ГОСТ 25336;
  • піпетка з однією позначкою 2-2-50 згідно з ГОСТ 29169;
  • склянки хімічні В(Н)-2-50, В(Н)-2-250 згідно з ГОСТ 25336;
  • колба перегінна К-2-250 згідно з ГОСТ 25336;
  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
  • холодильник ХПТ-1-300-14/23ХС згідно з ГОСТ 25336;
  • папір індикаторний універсальний рН 1,0-14,0 згідно з чинним нормативним документом;
  • натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328, х. ч., розчин з масовою часткою10%;
  • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., розчин з масовою часткою10%;
  • залізо сірчанокисле згідно з ГОСТ 4148, х. ч., розчин з масовою часткою 10 %;
  • залізо хлорне згідно з ГОСТ 4147, х. ч., розчин з масовою часткою 5 %.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні пристрої, матеріали і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Піпеткою відміряють 50 см3 молочної кислоти і переносять у перегінну колбу місткістю 250 см3, з’єднують з холодильником і відганяють у конічну колбу близько 10 см3 рідини. До відгону додають розчин гідроксиду натрію до сильнолужної реакції (визначають індикаторним папером) та 2—3 краплі розчину сірчанокислого закисного заліза, збовтують, нагрівають до температури від 80 оС до 90 оС на електроплитці та після охолодження до кімнатної температури підкислюють 10 % розчином соляної кислоти до слабокислої реакції (визначають індикаторним папером). При цьому не повинно з’являтися зелене або синьо-зелене забарвлення.


Додавання однієї краплі розчину хлорного заліза не повинно спричиняти синього забарвлення, що свідчить про відсутність ціанистоводневої кислоти.


Ціанистоводнева кислота проявляється, якщо її концентрація в молочній кислоті становить більше ніж 0,0003 %.


  1. Визначання наявності фероціанідів


Метод базується на визначанні забарвлення берлінської блакиті під час осаджування фероціанідів розчином хлорного заліза.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • піпетка з однією позначкою 2-2-5 згідно з ГОСТ 29169;
  • пробірки П1 (2)-21-200 згідно з ГОСТ 25336;
  • залізо хлорне згідно з ГОСТ 4147, х. ч., розчин з масовою часткою 10 %;
  • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х. ч., густиною 1,19.


Дозволено використовувати мірний і скляний посуд, реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Піпеткою відміряють 5 см3 молочної кислоти і переносять у пробірку. Додають 3 краплі 10 % розчину хлорного заліза та 2 краплі концентрованої соляної кислоти. При цьому розчин не повинен забарвлюватись у синьо-зелений колір, що свідчить про відсутність фероціанідів.


Фероціаніди виявляються, якщо їх концентрація в молочній кислоті становить більше ніж 1,5 мкг.


  1. Визначання наявності вільної сірчаної кислоти


Метод базується на різній розчинності сірчаної кислоти та її солей в етиловому спирті.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • годинник згідно з чинним нормативним документом;
  • термометр рідинний скляний з діапазоном вимірювань від 0 оС до 100 оС, ціною поділки 1 оС, з допустимою похибкою ± 1 оС згідно з ГОСТ 28498;
  • піпетки градуйовані 1-2-2-5, 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227;
  • пробірки П1-16-150 або П2-16-150 згідно з ГОСТ 25336;
  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
  • баня водяна згідно з чинним нормативним документом;
  • лійка скляна згідно з ГОСТ 25336;
  • папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026;
  • спирт етиловий ректифікований високоякісний згідно з ДСТУ 3099;
  • барій хлористий згідно з ГОСТ 4108, х. ч., розчин з масовою часткою 5 %.


Дозволено використовувати засоби вимірювання, мірний і скляний посуд, допоміжні матеріали та реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


Молочну кислоту об’ємом 3 см3 поміщають у пробірку, додають 10 см3 етилового спирту та витримують на водяній бані з температурою від 50 оС до 60 оС протягом 30 хв. Осад, що утворюється, відділяють фільтруванням крізь щільний фільтр, який кладуть у лійку, а до фільтрату додають декілька крапель розчину хлористого барію. За відсутності вільної сірчаної кислоти фільтрат залишається прозорим.


Вільна сірчана кислота виявляється, якщо її концентрація в молочній кислоті становить більше ніж 0,00015 %.


  1. Визначання наявності барію


Метод базується на осадженні барію сірчаною кислотою з утворенням важкорозчинного сульфату барію та візуальному його визначанні.


  1. Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, посуд, матеріали:

  • піпетки 1-2-2-1, 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227;
  • пробірка П1-30-250 згідно з ГОСТ 25336;
  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;
  • кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, х. ч., розчин з масовою концентрацією 10 г/дм3;
  • вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.


Дозволено використовувати мірний і скляний посуд, допоміжні матеріали і реактиви як вітчизняного, так і закордонного виробництва з метрологічними характеристиками і якістю не гіршими, ніж зазначені вище.


  1. Випробовування


У пробірку піпеткою вносять 1 см3 молочної кислоти та додають 4 см3 здистильованої води, 1 см3 розчину сірчаної кислоти та нагрівають до кипіння. При цьому не повинно бути помутніння чи випадання осаду, що є ознакою наявності барію.


  1. Контролювання паковання, марковання, маси нетто
  2. Контролювання паковання і марковання проводять згідно з ДСТУ.
  3. Контролювання маси нетто проводять згідно з ГОСТ 29329.
  4. ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ
    1. Молочну кислоту транспортують усіма видами транспорту відповідно до правил перевезення вантажів, чинних на цьому виді транспорту, в тарі, дозволеній центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України для контактування з харчовими продуктами.
    2. Молочна кислота зберігається в закритих і затемнених складських приміщеннях за температури довкілля в герметичній тарі, виготовленій із матеріалу, дозволеного центральним органом виконавчої влади у сфері охорони здоров’я України для контактування з харчовими продуктами.
  5. ГАРАНТІЇ ВИРОБНИКА
    1. Виробник гарантує відповідність молочної кислоти вимогам цього стандарту в разі дотримування споживачем умов транспортування і зберігання.
    2. Термін придатності до споживання молочної кислоти з дати виготовлення не більше ніж 1 рік.
 
24.07.2015 11:30
Похожие ГОСТЫ


© 2012-2017 ЧП «Гарант Агро». Все права защищены. Портал не несет ответственности за содержание информации, которую размещают пользователи ресурса. При копировании материалов сайта, ссылка на портал обязательна